Reciclado en HERZOG

HERZOG ofrece soluciones para la preparación de muestras destinadas a cumplir los requisitos de la industria del reciclado. Los procesos EOL con recuperación de materiales valiosos desempeñan un papel cada vez más importante en la cadena de valor de la producción industrial. De forma paralela, aumentan los flujos de residuos de productos como, p. ej., aparatos eléctricos y electrónicos desechados. Este efecto va acompañado de requisitos individuales en los controles de calidad del proceso de reciclado en lo que respecta a la preparación de muestras y su análisis.

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Soluciones para la preparación de muestras en la industria del reciclaje

en detallePasos para la preparación de las muestras

Soluciones para la preparación de muestras en la industria del reciclaje

Reciclado

HERZOG ofrece soluciones para la preparación de muestras destinadas a cumplir los requisitos de la industria del reciclado. Los procesos EOL con recuperación de materiales valiosos desempeñan un papel cada vez más importante en la cadena de valor de la producción industrial. De forma paralela, aumentan los flujos de residuos de productos como, p. ej., aparatos eléctricos y electrónicos desechados. Este efecto va acompañado de requisitos individuales en los controles de calidad del proceso de reciclado en lo que respecta a la preparación de muestras y su análisis. Dichos requisitos no se asemejan a los que desempeñan un papel importante en la extracción de materia prima. Los aspectos a tener en cuenta a la hora de realizar el análisis de los materiales reciclados son:

1. Reducir la exposición frente a materiales EOL nocivos. Sin lugar a dudas, la automatización de todo el proceso o de partes del mismo permite reducir la exposición del personal operario.

2. Para obtener un resultado de análisis representativo, es preciso repetir frecuentemente la toma de muestras del material de salida de por sí no homogéneo . Así pues, la variedad y creciente cantidad de muestras multiplica los pasos para la preparación de las mismas en el laboratorio. La introducción de la automatización en el laboratorio permite implementar procesos eficientes y económicos.

3. La reproductibilidad y la consistencia son las condiciones más importantes para poder iniciar una cooperación de plena confianza y permitir que los procesos se lleven a cabo sin problemas. La estandarización y la automatización de procesos son elementos clave para asegurar la reproductibilidad y consistencia de los resultados del análisis.

4. Es preciso evitar que se produzca una pérdida de material y la contaminación cruzada de la preparación de las muestras, especialmente en procesos con metales nobles y otros materiales valiosos. Se deberán pues tomar medidas que eviten la pérdida de material y garanticen que la limpieza entre las muestras sea eficiente.

Los componentes de HERZOG están diseñados para satisfacer los requisitos técnicos y analíticos de la industria del reciclado.

Reciclado de Residuos de Aparatos Eléctricos y Electrónicos (WEEE)

La chatarra eléctrica (p. ej. placas de circuitos, pilas, móviles) forma parte del flujo de metales secundarios que crece más rápidamente en todo el mundo. El acabado de los componentes más complejos del WEEE se suele llevar a cabo de plantas integradas de tratamiento del cobre. Las plantas de fundición se sirven normalmente de una metalurgia no ferrosa para separar las fracciones complejas en sus distintos componentes. La toma de muestras y el análisis son necesarios para determinar la composición y contenido de los metales nobles en el flujo de material y asegurar que se está empleando el proceso adecuado para la recuperación de metales nobles. Debido a sus altas concentraciones y a la complejidad en su procesamiento, supone todo un reto realizar el análisis de estos materiales.La gran variedad de distintas materias primas requiere que el proceso de preparación de muestras tenga la capacidad de adaptarse a cada uno de ellos. Las máquinas están construidas de manera que los parámetros de preparación para cada material se puedan optimizar en todo momento. De igual manera, los componentes están ajustados para minimizar la pérdida de material y la contaminación. HERZOG utiliza para ello mecanismos de limpieza y revestimientos especiales para todas las superficies que entran en contacto con el material de la muestra.

Durante el proceso de reciclado se analizan distintos materiales como chatarra electrónica, concentrados o sulfatos. Los pasos específicos para la preparación de muestras pueden variar de fábrica a fábrica. En el caso de la chatarra electrónica, se suelen incineran los incrementos después del triturado y de la toma de muestras para eliminar los componente plásticos. Una vez eliminadas las cenizas,  el material se suele fundir con aluminio o sulfato de hierro para lograr una matriz homogénea que se puede refinar y permite seguir preparando las muestras. Entre las partes importantes de la preparación de muestras se encuentra la separación de materiales en las distintas fracciones granulométricas, el quebrantado, el triturado preliminar y el refinado, la homogeneización, la distribución de muestras y el embalaje. En el caso de concentrados, es preciso tener en cuenta las propiedades especiales de los materiales, como poca fluidez o alta capacidad adhesiva y adaptar consecuentemente los parámetros de la máquina. Todos los parámetros de preparación, como por ejemplo los pesos exactos, se guardan automáticamente y se pueden analizar con ayuda del software PrepMaster de HERZOG.

HERZOG cuenta con una amplia experiencia en la preparación de muestras de materiales de reciclaje. En nuestro centro de pruebas diseñamos los mejores métodos para preparar las muestras de su material en concreto. Benefíciese de nuestros conocimientos y empiece a automatizar la preparación de muestras con todas sus ventajas.

Reciclado de catalizadores

Los catalizadores de automóviles se lanzaron al mercado en los 70 para reducir las emisiones nocivas de los vehículos en la atmósfera. Hoy en día son los catalizadores de tres vías los que reducen las emisiones de monóxido de carbono, hidrocarburos y óxidos de nitrógeno. Las propiedades catalíticas de los metales nobles como el platino, el rodio y el paladio son las que permiten captar estos componentes. Su creciente demanda, valor y la influencia positiva que tiene en el medio ambiente han convertido los metales del grupo del platino (PGM) en un componente esencial de los procesos industriales. Los catalizadores de automóviles se componen principalmente de cerámica. Dicha cerámica incorpora metales nobles en el recubrimiento o «washcoat». Aproximadamente el 50-60% de los metales nobles contenidos en los catalizadores se reciclan actualmente en todo el mundo. Para incrementar los índices de reciclado hasta un 98% en los catalizadores usados, es preciso utilizar tecnologías modernas como molido, toma de muestras y enriquecimiento.

El reciclado de catalizadores usados se basa principalmente en procesos pirometalúrgicos con horno de plasma y horno de lanza sumergida desde arriba (TLS). Los materiales portantes de los catalizadores como el óxido de aluminio, el óxido de silicio y el magnesio tienen una importante influencia en la temperatura de líquidus de la escoria, la funcionalidad del horno y el índice de recuperación. Incluso pequeñas cantidades de escoria de hierro hacen que sea necesaria subir la temperatura del horno. Los metales nobles se interceptan en las fases metálicas y a continuación se enriquecen. Es de sobra conocido el hecho de que una toma  de muestras y su preparación insuficiente puede tener graves consecuencias financieras. Por este motivo, siempre es preciso asegurar que una alícuota represente siempre la totalidad de las muestras. Además, debido a los elevados precios del mercado de los metales nobles, es preciso lograr una precisión analítica mínima del 0,02%. La toma y preparación de muestras representativas cobran también una importancia especial. Un dato fiable del contenido de PGM representa una parte esencial del contrato entre la refinería y los proveedores de materia prima.Las muestras de catalizadores de automóviles se suelen analizar con ayuda de AA, ICP- OES y XRF. Una preparación de muestras química húmeda requiere demasiado tiempo y, debido a su complejidad, no es apta para aplicaciones industriales. Por estos motivos, las muestras de catalizadores se preparan preferiblemente como gránulo. El análisis de polvo comprimido debe presentar un tamaño de las partículas inferior a los 70 µm. 

Para la precisión del análisis resulta decisiva la reproductibilidad de la preparación de muestras con el fin de conseguir que coincida con la matriz de las muestras de calibración. Adicionalmente, es preciso minimizar la pérdida de material y la contaminación cruzada. Resulta tan importante recuperar toda la muestra también porque el polvo cerámico se enriquece en un factor del  2 al 3 con metales nobles. El material molido en partículas finas tiende a aglomerarse. Por este motivo, la parametrización del proceso de molienda debe ser lo suficientemente amplia y se debe poder regular de manera continua.Antes del análisis se desmonta el catalizador y se retira la envoltura de acero. A continuación, se prepara todo el soporte para el análisis. El monolito se parte y se muele hasta conseguir el tamaño adecuado. Esto se puede llevar a cabo con ayuda de una trituradora de cono especial (HP-C/M Aut) y un molino automático, p. ej. el HP-MA. A veces se toman adicionalmente muestras del núcleo de los catalizadores. El tamaño del monolito de los catalizadores puede variar bastante, de manera que el molino automático debería ofrecer la opción de preparar lotes con el fin de que la preparación de muestras sea lo más cómoda y reproductible posible. El molino automático está o bien conectado directamente a un prensa automática y un espectómetro o dispone de un depósito para las muestras molidas en partículas finas.La trituradora HP- C/M AUT ha sido especialmente diseñada para el procesamiento de catalizadores de automóviles. Los monolitos enteros se pueden partir hasta un tamaño de grano que permita a continuación molerlos en partículas finas. La pérdida de material se reduce al mínimo. El índice de recuperación en la HP- C/M AUT es claramente  superior al 99%. Una limpieza a fondo evita la contaminación de las siguientes muestras.

El molino automático HP-MA

El molino automático HP-MA está especialmente indicado para la preparación de materiales que contienen metales nobles porque ofrece distintos mecanismos de limpieza que evitan la contaminación cruzada. Los tres tipos de limpieza en forma de aire comprimido, limpieza con arena y limpieza húmeda permiten retirar el material de manera eficaz. Con estos mecanismos de limpieza se puede reducir la contaminación cruzada a un valor ppm ínfimo. Además, la dosificación de cuchara ofrece la posibilidad de precontaminar el molino con el material siguiente. Después de unos 30 segundos de molido, el tamaño de las partículas se reduce en un 90% por debajo de 50 µm. Los índices de recuperación del molino automático superan normalmente el 97%. El recipiente de molienda, el anillo y la piedra se fabrican de acero cromado para evitar que se solapen las líneas en la espectrometría por los elementos de los juegos de molienda.

Con el HP- M 1500 se pueden moler cantidades mayores de material de catalizadores. Este molino ofrece las mismas opciones que el HP- MA, aunque el recipiente de molienda es mucho más grande con sus 1500 cm3. En la prensa automática HP- PA apenas se necesita utilizar aglutinantes para fabricar gránulos de gran calidad con una superficie lisa. La prensa automática se suele limpiar con aire comprimido. Si este mecanismo no es lo suficientemente eficiente, se puede utilizar lámina PET para cubrir el útil de prensado y protegerlo de la contaminación

Reciclado de cobre

El cobre se obtiene o bien en minería convencional  o por el reciclado de chatarra de cobre o restos de plantas siderúrgicas como escoria, polvos y lodos. Durante los últimos años, el reciclado del cobre ha ido escalando posiciones. Actualmente, casi la mitad del cobre que se emplea en la industria proviene del reciclado de componentes y aleaciones de cobre, cuyo consumo energético es notablemente menor al de la producción de cobre primaria.

Durante el proceso de reciclado, la chatarra de cobre se funde en plantas siderúrgicas primarias y secundarias. Para la chatarra oxídica, el uso de carbono, hierro y fundente lleva a condiciones reductoras. En función de la calidad de la chatarra, tal vez sea necesario someterla a otra refinación electrolítica. En las plantas siderúrgicas primarias, la chatarra de cobre se emplea especialmente como refrigerante en la producción de cobre a base de mena. En la conversión de piedra de cobre, se emplea especialmente chatarra de cobre «bruta» para la producción escoria, mientras que el cobre puro se emplea para la producción de cobre. La chatarra de cobre se puede fundir en una serie de hornos distintos, incluyendo altos hornos, hornos de reverbero, hornos giratorios, hornos ultrarrápidos u hornos eléctricos.

Adicionalmente, la chatarra eléctrica (WEEE) se puede utilizar en el proceso de reciclado de cobre. La cuota de cobre en la chatarra eléctrica oscila entre el 3 y el 27%. La chatarra eléctrica se funde normalmente en condiciones reductoras, de forma que se obtiene cobre negro que luego se procesa en una atmósfera oxidante con el fin de eliminar las impurezas. 

El mayor reto a la hora de preparar las muestras en la industria minera del cobre y del reciclado es que las muestras de CC presentan un amplio abanico de concentraciones de elementos y de propiedades de los materiales. Por lo tanto, un aspecto importante de la preparación de muestras es evitar que se produzca una contaminación cruzada entre muestras consecutivas.

Las muestras de la producción de cobre incluyen muestras geológicas, restos de lejía, concentrados, escoria, piedra cruda, ánodos, cátodos, ceniza, muestras medioambientales, etc. Los controles de calidad comprenden numerosos métodos de control distintos y complejos, incluyendo XRF, XRD cuantitativo, ICP-OES, AA, análisis por combustión, ensayo con fuego, etc. Las máquinas de HERZOG cubren todos los pasos relevantes de la preparación, incluyendo la determinación de la humedad, la filtración, el secado, el triturado, el molido, el prensado, la fusión, el cribado, la mezcla, la división y el embalado.

Reciclado de aluminio

El aluminio se puede reciclar de manera ilimitada sin que ello perjudique las propiedades del material. El proceso de reciclado conlleva importantes ahorros energéticos y consume solo una fracción de la energía necesaria para la fundición inicial del óxido de aluminio. El proceso de fundición de la chatarra de aluminio acondicionada junto con el aluminio puro se debe controlar detenidamente hasta que se hayan eliminado todas las impurezas. Por este motivo es preciso tomar muestras con frecuencia así como analizar la masa fundida y la escoria.

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Pasos para la preparación de las muestras

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Triturado

Las trituradoras de HERZOG están pensadas para un primer triturado básico del material de muestra. El refinado necesario para el posterior estudio espectroscópico se obtiene por lo general con ayuda de un molino oscilante de disco.

La trituradora de mandíbula HSC 550

Las trituradoras de mandíbula de Herzog están concebidas como trituradoras de mandíbula de efecto simple. La mandíbula móvil presiona el material que quiere triturarse contra la mandíbula fija y lo tritura por la presión y el golpe. La mandíbula móvil se acciona mediante un eje excéntrico, con lo que dibuja una trayectoria elíptica que machaca el material y lo transporta hacia abajo. Si el tamaño del grano es más pequeño que la anchura inferior, el material triturado cae en el recipiente colector. Mediante el uso de embudos que impiden que salpique se evita que salga el material de la cámara de triturado.

Las trituradoras de mandíbula pueden ser entregadas con mandíbulas de diferentes materiales dependiendo de lo que se quiera triturar. Las mandíbulas de acero al manganeso tienen la propiedad de que siguen endureciéndose con el tiempo conforme se van utilizando. Se recomienda el acero inoxidable si se prevé la formación de óxido a raíz del material alimentado. Las mandíbulas de carburo de wolframio son especialmente duras y resistentes a la abrasión. Tienen una larga vida útil incluso con materiales duros.

En las trituradoras de cono, el triturado tiene lugar en la ranura entre el manto y el cono de la trituradora. Dicha ranura se abre y se cierra en todo el perímetro por el movimiento oscilante excéntrico del cono. La ventaja de la trituradora de cono consiste en que el triturado de material se produce continuamente por la presión y la fricción. No se produce una alternancia entre carreras de trabajo y carreras de vacío como en la trituradora de mandíbulas.

La HP- C/M AUT es una trituradora que ha sido diseñada especialmente para los catalizadores de automóviles. Los monolitos enteros se pueden partir en un tamaño de grano que permita a continuación molerlos en partículas finas. El material triturado se colecta en un recipiente especial (3 l) que el operario puede sacar fácilmente. La pérdida de material se limita al mínimo. La máquina se limpia con aire comprimido.

Molienda

La molienda y el prensado son procesos de preparación de las muestras que ahorran tiempo y gastos y se utilizan para el análisis de muchas sustancias orgánicas e inorgánicas. El uso de muestras en polvo permite no solo determinar la composición química, sino también el uso de métodos de difracción de rayos X en algunas aplicaciones (por ejemplo: cemento, sales) para calcular el contenido mineral.

Antes del prensado, el material debe molerse muy fino para garantizar una homogeneidad suficiente. HERZOG ofrece numerosos molinos oscilantes de disco en diferentes tamaños y equipamientos para la molienda de materiales de muestra. Los materiales de elevada dureza (carburo de silicio, etc.) también pueden molerse a un tamaño de grano que sea lo suficientemente fino como para garantizar un análisis cualitativo de calidad. El grado de finura alcanzable, además de los parámetros de programa seleccionados, también depende de los siguientes factores:

  • Material
  • Cantidad de entrada
  • Productos auxiliares de molienda utilizados
  • Tamaño de grano en la entrada.

Por lo general, unos 60 segundos bastan para que la mayoría de los materiales alcancen un tamaño de grano que permita su análisis. En caso de una duración mayor de la molienda se producen aglutinaciones y adherencias de materiales en el recipiente de molienda. En la figura 01 se representa la tendencia típica.

Para el análisis con XRF, el material de muestra debe molerse con frecuencia a un tamaño de grano menor de 75 µm. Para garantizar una resistencia suficiente a la abrasión, los recipientes de molienda deben estar hechos de materiales resistentes al desgaste. Esto es así especialmente cuando la muestra contiene fases minerales muy duras y propiedades abrasivas (por ejemplo: clínker, carburo de silicio, etc.).

Recipiente molienda

Así pues, el proceso de molienda  produce abrasión en el recipiente y las piedras utilizadas. Dependiendo de la aplicación, debería seleccionarse un recipiente de molienda que posea la dureza correspondiente y una composición química que no incluya elementos de interés para el análisis. Para evitar la entrada de elementos relevantes para el análisis, se dispone de diferentes recipientes de molienda.

Los molinos automáticos están especialmente indicados para la preparación de materiales que contienen metales nobles porque ofrecen distintos mecanismos de limpieza que evitan la contaminación cruzada. Los tres tipos de limpieza: por  aire comprimido, rociado con arena y en húmedo, permiten eliminar la suciedad de manera eficaz. Con estos mecanismos de limpieza se puede reducir la contaminación cruzada a un valor ppm ínfimo. Además, la dosificación de cuchara ofrece la posibilidad de precontaminar el molino con el material siguiente. Después de unos 30 segundos de molido, el tamaño de las partículas se reduce en un 90% por debajo de 50 µm. El recipiente de molienda, el anillo y la piedra se fabrican de acero cromado para evitar que se solapen las líneas por los elementos de los juegos de molienda.

Prensado

El molido y el prensado para la espectrometría de XRF y XRD son procesos establecidos no solo para la industria de materia prima, sino para muchos procesos industriales. HERZOG ofrece una gran variedad de aparatos distintos, desde máquinas manuales hasta automatizaciones completas.

Para el prensado de material de muestra, Herzog ofrece una amplia gama de máquinas manuales y completamente automáticas. Para aplicaciones manuales con un número de muestras pequeño a mediano, los modelos más indicados son TP 20/TP 20e, TP 40, TP 40/2d*, TP 60/2d*, TP 60, HTP 40, HTP 60 (*dotado de travesaño basculante). Con las prensas manuales se pueden realizan todos los procedimientos de pensado estándar. El material de muestras se introduce manualmente en el útil de prensado. En función del tipo de prensa, la presión necesaria se ejercerá manualmente o con un módulo hidráulico automático/eléctrico.

Las prensas automáticas HP-P y HP-PA dosifican el material de  muestras molido en partículas finas en el útil de prensado. Después del prensado (exclusivamente anillos de acero de 40 mm o 51,5 mm), el material sobrante o el polvo se limpia automáticamente de la muestra. El modelo HP-P ofrece asimismo la opción de utilizar dos útiles de prensado. Con el fin de minimizar la contaminación, cada útil de prensado se puede asignar a un tipo de material. El gránulo preparado se envía automáticamente al instrumento de análisis. Después del análisis, se vacía el anillo de acero, se limpia y se guarda en el almacén interno de anillos.

El modelo HP-PD6 es una prensa especial desarrollada para prensar material de muestra para análisis de difracción de rayos X. Para ello, se prensan pocos gramos de material de muestra en un anillo de acero. En comparación con las otras prensas, aquí solo se necesita ejercer muy poca fuerza. Para que, a pesar de ello, el material de muestra esté bien posicionado en el anillo, se estabiliza desde atrás con un botón de aluminio.

Dependiendo de los requisitos de análisis se dispone de cuatro procedimientos estándares de prensado:


Prensado libre

El prensado libre es el proceso de prensado más económico, ya que no se utilizan consumibles. Tampoco es necesaria una dosificación exacta del material de muestra.

Prensado de dos componentes

El prensado de dos componentes cuenta con un paso de trabajo adicional, pero permite preparar también cantidades pequeñas de muestra para el análisis. En un primer paso del trabajo se dosifica el depósito de relleno (por ejemplo, ácido bórico, Boreox) y se realiza un prensado previo. Para esto se utiliza una tapa especial del útil de prensado. A continuación, en el segundo paso se prensa el propio material de muestra en la matriz preparada.

Prensado en una bandeja de aluminio

En el prensado en bandejas de aluminio, los punzones de prensado deberían tener una ranura de ventilación para evitar la compresión de gases en dichos punzones. Las bandejas de aluminio están disponibles en diferentes diámetros. Las bandejas de aluminio tienen la ventaja de que si las muestras tienen que almacenarse no se producen costes demasiado elevados. Sin embargo, una bandeja de aluminio no ofrece ninguna garantía de que en los bordes puedan aparecer desportilladuras.


Prensado en anillos de acero

El uso de anillos de acero ofrece amplias ventajas frente a los demás procesos de prensado en cuanto al uso en sistemas automatizados de preparación de muestras. Con el uso de anillos de acero se reduce el riesgo de suciedad en el espectrómetro impidiendo las desportilladuras en el borde de la muestra. No obstante, se producen gastos más elevados cuando hay que almacenar los anillos reutilizables. Para el prensado en anillos de acero hay disponibles dos tipos de anillos (Ø 40 mm y Ø 51 mm).

En las prensas automáticas, el material de muestra solo puede prensarse en anillos de acero, ya que el resto de los procesos de prensado son demasiado complejos y no ofrecen estabilidad en la manipulación de las muestras. Para el prensado libre, el prensado de dos componentes y el prensado en bandejas de aluminio, los diámetros de los útiles de prensado pueden elegirse libremente con ciertas condiciones.

Para la limpieza de los anillos de acero utilizados después del análisis se puede usar un sistema de escobillas de tres niveles, que puede utilizarse en prensas tanto automáticas como manuales. En las prensas manuales se aplica manualmente para la limpieza de los anillos y después se retira. En las prensas automáticas, la limpieza tiene lugar sin ninguna intervención del operador. Los anillos vacíos se almacenan a continuación en un depósito interno automáticamente.

Para muestras de catalizadores, apenas se necesita utilizar aglutinantes para fabricar gránulos de gran calidad con una superficie lisa. La prensa automática se suele limpiar con aire comprimido. Si este mecanismo no es lo suficientemente eficiente, se puede utilizar lámina PET para cubrir el útil de prensado y protegerlo de la contaminación. Los gránulos se preparan en la prensa automática HP-PA, que se puede combinar con el molino HP- MA para una automatización. De este modo, se pueden procesar fácilmente lotes con hasta 100 muestras.

División representativa

La división representativa de materias primas secundarias es una condición indispensable para que el análisis físico y químico sea fiable y para valorar el material. Después de la toma de muestras primaria, es preciso que tenga lugar una reducción de la masa de manera que la parte proporcional que se inspecciona en el laboratorio represente lo más exactamente posible la cantidad original. La diferencia porcentual, es decir la «relative sampling variation» (RSV) de la toma de muestras secundaria debe ser inferior al 5%. La RSV previsible se deberá poder determinar para cada nueva aplicación a través de un experimento de replicación con al menos cinco repeticiones con el fin de garantizar total conformidad con un procedimiento representativo. La toma de muestras representativa no es muy significativa no solo para la industria del reciclaje de PGM, sino también para muchos otros sectores como la minería, alimentación, industria farmacéutica, las materias primas secundarias y los productos agrícolas.

Fusión

Proceso de fusión

La fusión es un método muy eficaz para preparar muestras para diferentes formas de análisis, como la fluorescencia de rayos X, ICP y AA. El término fusión incluye por lo general las mezclas de una muestra con una sustancia disgregadora, la fundición de la mezcla y su vaciado en forma de perla o la disolución en una solución de ácido.

La fusión es el mejor método cuando los patrones o el material de la muestra no presentan una única matriz. Esto suele ser el caso en las muestras de exploraciones ecológicas y geológicas, como material de minas, minerales, lodo, menas, polvos y materiales de desecho. Además, suele darse en materiales mezclados, como el cemento, catalizadores y materiales eléctricos.

Mejora de los resultados de análisis

La preparación de muestras con ayuda del proceso de fusión supone una mejora significativa en la precisión del análisis. Esto se debe a diversos motivos. En primer lugar,  la mineralogía y el tamaño de las partículas permiten diferenciar muestras que tengan composiciones químicas idénticas. Este hecho, por sí solo, puede suponer recuentos diferentes en el equipo analizador. El proceso de fusión elimina estos factores, con lo que incrementa la exactitud de la medición. En segundo lugar, en la fusión se produce una disolución al añadir la sustancia disgregadora. Esto conlleva una disminución de la interacción entre los elementos que se quieren analizar y una reducción del efecto de matriz. En tercer lugar, la fusión facilita considerablemente realizar una calibración. Por un lado es posible elaborar patrones perfectamente adaptados a la matriz para variedad de materiales. Por otro, los patrones sintéticos pueden utilizarse cuando no hay disponibles patrones referenciados. De forma análoga, se pueden elaborar patrones sintéticos para prácticamente cualquier material sin tener que realizar complejos análisis de regresión para el cálculo de las curvas de calibración.

Evitar errores

La fusión es una parte muy importante del análisis de materiales por fluorescencia de rayos X, ICP y AA. La fusión es un método excepcional para evitar errores que puedan influir negativamente en la precisión de los métodos de medición correspondientes. La fusión es el método más sencillo y fiable para eliminar errores derivados de una falta de distribución homogénea de las partículas, efectos mineralógicos y una calidad insuficiente de la superficie.

Mejora de la solución de la muestra

La fusión puede disolver fácilmente muestras de óxido que resultan difíciles de preparar con ayuda de la digestión ácida. Una digestión ácida convencional de materiales resistentes, como silicatos, aluminio, circonio, etc. precisa de mucho tiempo y suele producir disoluciones incompletas. Sin embargo, una disolución completa de la muestra es un factor importantísimo para mejorar la precisión y la fiabilidad de los resultados del análisis.

Perfecto para análisis de fluorescencia

El proceso de fusión genera una perla que resulta perfecta para los instrumentos de fluorescencia de rayos X. Dicha perla tiene las dimensiones óptimas y presenta una homogeneidad excelente y una superficie lisa.

Ahorro de tiempo

Un proceso normal de fusión no suele durar más de diez minutos. En cambio, en una digestión ácida pueden hacer falta horas para conseguir un resultado satisfactorio.

Seguridad

La fusión es un proceso seguro de preparación de muestras que tiene lugar sin reactivos ni ácidos perjudiciales. Por tanto, no son necesarias medidas de seguridad especiales. El proceso de fusión es particularmente seguro cuando se realiza en un dispositivo con manipulación de muestras, fundición y vaciado automáticos.

Proceso de fusión

Lo más frecuente es realizar fusiones con borato. Para ello se funde una muestra con un excedente de borato de litio y se vacía con forma de perla con una superficie lisa. Durante el proceso de fusión el material de la muestra se transforma en boratos vítreos, lo que produce una perla de fusión homogénea que resulta perfecta para el análisis por fluorescencia de rayos X.

En primer lugar se mezcla el material de la muestra molido fino con una sustancia disgregadora de borato (normalmente litio) en un crisol compuesto de platino al 95 % y de oro al 5 %. A continuación se calienta el crisol a temperaturas de más de 1000 °C hasta que la muestra se disuelve en la sustancia disgregadora. El movimiento de la masa fundida durante la fusión mejora adicionalmente la homogeneización del material. Puede añadirse un humectante (bromuro, yoduro, fluoruro) para facilitar el desprendimiento del material fundido de las paredes de platino.

La fusión con borato de la chatarra eléctrica o de los catalizadores en un crisol de platino es complicada, puesto que Pt, Pd y Rh, contenidos en la muestra, forman una aleación con la pared del crisol. No obstante, la fabricación de perlas de fusión puede mejorar la precisión del análisis en un factor 5. Por este motivo, de caso a caso es preciso comprobar si se puede poner en práctica un proceso de fusión.

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