Analyse von Probenmaterial

Kontaminationstests

Die Automatisierung von Prozessen wie Feinmahlung, Dosierung und Verpressen von Probenmaterial verlangt eine effiziente und selbstständig ablaufende Reinigung der verwendeten Komponenten.

Je nach Anforderung und Verfahren bietet HERZOG dafür unterschiedliche Lösungen an wie z.B. Trockenreinigung mittels Druckluft, Nassreinigung, Sandreinigung und die Verwendung von Blindproben. Um mögliche Verschleppungen zu minimieren, können mithilfe der XRF-Analyse vorab materialspezifische Testreihen gemessen werden. Dies ermöglicht eine exakte und an die Bedürfnisse der Kunden angepasste Einstellung der Reinigungsparameter. Damit können im Routinebetrieb Kontaminationen ausgeschlossen werden.

Homogenitätstest

Da bei der Analyse selbst nur ein bestimmter Teil der Probe mit den Röntgenstrahlen interagiert, ist es essenziell für die XRF- und XRD-Analyse, dass eine repräsentative, effektive Probenoberfläche vorhanden ist. Das Verpressen von Probenmaterial in Metallringe kann unter bestimmten Umständen zu unerwünschten Entmischungen oder Einreglung von Partikeln führen, die das Analyseergebnis beeinträchtigen können. Um mögliche Heterogenitäten bei Schmelztabletten oder Presslingen zu vermeiden, setzt HERZOG unterschiedliche XRF-Verfahren ein.

Einfluss der Parametrierung

Bei der Herstellung einer Analyseprobe existiert eine Vielzahl von Faktoren, die die Qualität des Messergebnisses beeinflussen können. Korngrößeneffekte, Matrixeffekte, bevorzugte Orientierung von Partikeln, die Rauhigkeit der Probenoberfläche sowie die Form der Schmelztabletten sind nur einige Phänomene, die beachtet werden müssen.

Dabei spielen u.a. folgende Parameter eine wichtige Rolle:
- Mahldauer und Mahlgefäß
- Zugabe von Mahlhilfen und Bindemitteln
- Anpressdruck und dessen Haltezeit
- Aufschlusszeit
- Schwenken des Schmelztiegels
- Wahl des Schmelzmittels und Beimischungen

HERZOG bietet die Möglichkeit, diese Parameter schon vor Auslieferung der Geräte zu untersuchen und anschließend für die jeweiligen Kundenbedürfnisse zu optimieren.

Implikation für Laborautomationen

Bei der Laborautomatisierung soll das Betriebsoptimum erreicht werden, bei dem ein hoher Probendurchsatz bei stabiler Analysequalität gewährleistet wird. Bei der Planung der Laborautomation verlassen wir uns nicht nur auf unsere jahrzehntelange Expertise auf dem Gebiet der Probenvorbereitung, sondern setzen auch zusätzliche Planungstools ein wie z.B. Simulationsprogramme.
Vor Auslieferung werden die Automationsabläufe ausführlich in unserem Werk getestet. Unter anderem verwenden wir Analyseverfahren wie z.B. die Spektroskopie und Korngrößen- Messung, um die jeweiligen Maschinenparameter exakt aufeinander abzustimmen und das optimale Ergebnis für die jeweilige Anwendung zu erzielen. Dabei arbeiten wir selbstverständlich eng mit unseren Kunden zusammen.
Ebenso bietet HERZOG Interessenten die Möglichkeit, vor dem Kauf unserer Produkte eigenes Probenmaterial vor Ort zu testen und Analysen durchzuführen.

Mit der Kombination aus jahrzehntelanger Expertise und moderner Analytik wird HERZOG auch in Zukunft den hohen Ansprüchen unserer Kunden an eine perfekte Probenaufbereitung gerecht werden.